更新时间：作者：小小条
高中化学试题解析289
三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A中加入3.5g NaHCO3、5.2Na2CO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为_______，冷凝管中冷却水应从_______(填“b”或“c”)口通入。
（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为_______。
（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是_______。
（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为_______，判断加入浓盐酸已足量的方法为_______。
（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是_______。
（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为_______(保留至0.01%)。
答案：
（1）①. 三颈烧瓶
②. b
（2）二氧化碳
（3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
（4）①.
②. 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
（5）作为溶剂，溶解后加快反应速率
（6）40.12%
分析：
向三颈烧瓶中加入一定量的NaHCO3和Na2SO3及蒸馏水，再加入3.3g三氟甲磺酰氯，反应生成三氟甲基亚磺酸钠，同时Na2SO3作还原剂被氧化成Na2SO3，同时生成的HCl用NaHCO3反应掉，促进反应的进行，生成的气体是CO2。减压蒸除溶剂得到黄色固体即三氟甲基亚磺酸钠。
将黄色固体用THF溶解，加入无水Na2SO4，促进Na2SO4结晶析出，过滤后洗涤固体，可将固体表面吸附的三氟亚磺酸钠尽可能溶解，提高产率。再加乙醇重结晶，得到较纯的三氟亚磺酸钠。
再将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生强酸制弱酸的反应生成M，化学方程式为：
将滤液转入圆底烧瓶中，加入少量水和过量LiOH将M中和得到最后的产品三氟甲基亚磺酸锂，水作溶剂，可使反应速率加快。
减压蒸馏得到粗产品，用乙醇进行重结晶，得到纯净的产品1.1g。
（1）A为三颈烧瓶，冷凝管的冷凝水从下口进上口出，即从b口进，c口出。
（2）反应中会生成HCl，NaHCO3与之反应可生成CO2气体。
（3）析出的Na2SO4固体表面会吸附三氟甲基亚磺酸钠，洗涤可将其尽可能转入滤液中，提高其产率。
（4）化学方程式见上面分析，反应时会产生白色沉淀，可以此现象来判断反应是否完成。取反应后的上层清液少许于试管中，再加入浓盐酸，无白色沉淀产生说明浓盐酸已足量，有白色沉淀说明浓盐酸的量不足。
（5）在溶液中反应物可充分接触，反应速率更快。
（6）A中加入的三氟甲磺酸酰氯量不足，从题中反应关系可知三氟甲基亚磺酸锂的理论产量为：
则其产率为：
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